一、A型题
1.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 （ ）
A．化学计量点 B．滴定分析
C．滴定等当点 D．滴定终点
E．滴定误差
2．红外光谱图中，1650－1900cm-1处具有强吸收峰的基团是（ ）
A．甲基 B．羰基
C．羟基 D．氰基
E．苯环
3. 减少分析测定中偶然误差的方法为 ( ）
A．进行对照试验 B．进行空白试验
C．进行仪器校准 D．进行分析结果校正
E．增加平行试验次数
4．各国药典对甾体激素类药物常用HLPC或GC法测定其含量，主要原因是（ ）
A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法
B．不能用滴定分析法进行测定
C．由于“其他甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰
D．色谱法比较简单，精密度好
E．色谱法准确度优于滴定分析法
5．药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）
A. 士0．1％ B． 土1％
C． 土 5％ D． 土l0％
E． 士 2％
6．标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是（ ）
A．酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B．酚酞、重铬酸钾
C．淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D．结晶紫、邻苯二甲酸氢钾
E．结晶紫、重铬酸钾
7．在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是 ( ）
A．除去I2 B．除去AsH3
C．除去H2S D． 除去HBr
E．除去SbH3
8．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ）
A．碘化钾 B．碘化汞钾
C．三氯化铁 D．硫酸亚铁
E．亚铁氰化钾环
9．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（ ）
A．苯巴比妥 B．异戊巴比妥
C．司可巴比妥 D．巴比妥
E．硫喷妥钠
10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ）
A．氯化物 B．硫酸盐
C．醋酸盐 D．砷盐
E．淀粉
11．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 ( ）
A．1.5 B．3.5
C．7.5 D．9.5
E．11.5
12．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）
A．维生素A B．维生素Bl
C．维生素C D．维生素E
E．烟酸
13．药物纯度合格是指 （ ）
A．含量符合药典的规定
B．符合分析纯的规定
C．绝对不存在杂质
D．对病人无害
E．不超过该药物杂质限量的规定
14．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(m1)，浓度为c(g／m1)，则该药品的杂质限量是（ ）
A． W／(c•V) ×100％ B． c•V•W×100％
C． v•c／W×100％ D． c•W／v×100％
E． V•W/c×100％
15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀 ( ）
A．过氧化氢试液 B．硝酸银试液
C．碱性酒石酸铜试液 D．亚硫酸钠试液
E．硫代乙酰胺试液
参考答案
一、A型题
1答案：D
解答：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法称为滴定分析法。这一过程称为滴定分析。当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称为化学计量点或称为等当点。
在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。
2答案：B
解答：1650一1900cm-l处具有强吸收的基团主要是碳基，由碳基的伸缩振动所引起；甲基的碳氢伸缩振动位于3000—2700cm-1；羟基的氢氧伸缩振动位于3750—3000cm-1；氰基的碳氮伸缩振动位于2400一2100cm-1；苯环的骨架振动位于1675一1500cm-1。故选B。
3答案：E
解答：A、B、C、D四个方法均能减少系统误差，但不能减少偶然误差。只有增加平行试验次数才能减少偶然误差，故本题答案选E。
4答案：C
解答：由于甾体激素类药物常含有结构相似的杂质即“其他甾体”；而HPLC和GC则具有较好的分离效果，用HLPC和GC来测定其含量则可消除它们的干扰，可以更好地考察甾类药物的内在质量。故选C。
5答案：D
解答：中国药典已明确规定，凡取用量为“约”若干时，是指取用量不得超过规定量的土10％，故选D。其他答案都不是药典规定的取量。
6答案：D
解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱碱性药物的常用的标准滴定液，而溶剂选冰醋酸时，在水中表现出弱碱性的邻苯二甲酸氢钾，此时在冰醋酸中就显出强碱性，可被高氯酸滴定，指示剂采用结晶等。故选D。
7答案：C
解答：锌粒或供试品中若含有S时，在酸性情况下可生成硫化氢，也能使溴化汞试纸染色。使用醋酸铅棉花的目的是使硫化氢生成硫化铅而被除去。
8答案：C
解答：水杨酸及其盐类具有酚羟基，鉴别酚羟基的特征反应是在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。而碘化钾、碘化汞钾、硫酸亚铁、亚铁氰化钾等都不是酚羟基的特征反应试液。故选C。
9答案：E
解答：巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀。但只有硫喷妥钠药物显绿色。本反应是用于鉴别，区别其他巴比妥类药物与硫代巴比妥类药物的重要的方法。故选E。
10答案：D
解答：药物的杂质应该是越少越好，但是，要完全去除杂质是不可能的；并且会造成生产上的困难和经济上的负担。因此，在不影响疗效和稳定性，对人体无害的前提下，允许有一定的限度的杂质量。一般来说，对人体有害或影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十。而氯化物，硫酸盐等，其限量规定较宽。故此题应选D。
11答案：B
解答：pH值3.5时，硫化物沉淀比较完全，酸度太大或太小都会使颜色显色变浅，从而使结果不正确。故本题答案应选B。
12答案：B
解答：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。是维生素B1特有的反应。故本题答案应为B。
13答案：E
解答：药物允许有杂质存在，含量合格的产品其杂质可能超量。对病人无害的杂质可能影响药物的质量或反映出生产中存在的问题。符合分析纯的规定的物品可能含有对人有害的杂质或其量较大。因此，药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定，故本题答案为E。
14答案：C
解答：杂质限量的计算公式为：
杂质限量=（标准溶液的体积*标准溶液的浓度）/供试品量*100%
即杂质限量=V*c/W*100%
故本题答案应为C。
15答案：C
解答：蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子，其结构中含有醛基，具有还原性，能与碱性酒石酸铜(Fehling试液)反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，故本题答案应选C。
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